OUTRAS ANALISES

CONTROLE DE QUALIDADE DAS SEMENTES DE URUCUM

Análise de Umidade

Análise de umidade em sementes de urucum

1. Objetivo

Determinar o teor de umidade em sementes de urucum utilizando método gravimétrico.

2. Princípio do método

O método baseia-se na determinação indireta da água presente nas sementes de urucum por gravimetria. A água é eliminada por aquecimento em estufa e a massa do resíduo seco é determinada. A umidade é calculada pela diferença da massa das sementes antes e após a secagem.

3. Equipamentos

Balança analítica de quatro casas decimais;
Estufa ventilada com termômetro acoplado

4. Materiais

Cápsula de alumínio ou porcelana, identificadas individualmente;

Dessecador com sílica gel (se a sílica gel estiver com coloração rosa colocar em uma estufa à 100 ± 50C até coloração azul);

Espátula.
Pinça

5. Procedimento

Secar por duas horas as cápsulas de alumínio ou porcelana nas mesmas condições de realização das análises (Estufa ventilada previamente aquecida a 100ºC ± 5ºC). Retirar as cápsulas e deixar esfriar em dessecadores. Após atingir a temperatura ambiente pesar cada cápsula.
Pesar, em uma balança de quatro casas decimais, de 5 a 10g de sementes inteiras em cápsulas de alumínio ou porcelana previamente taradas.
Colocar as cápsulas na estufa ventilada, que deve estar na temperatura de 100ºC ± 5ºC e deixar durante por um período de 12 horas.
Após esse período retirar da estufa e colocar em dessecador. Deixar esfriar até temperatura ambiente e pesar. Voltar a amostra para o dessecador e continuar a pesagem a cada 1 hora até peso constante.

6. Cálculos e expressão dos resultados

6.1 Cálculo

Onde:

U = Umidade das sementes (g/100g)

m1 = massa da cápsula + amostra úmida (g)

m2 = massa da cápsula + amostra seca (g)

m0 massa da amostra umida (g)

6.2 Expressão dos resultados

Expressar os resultados em gramas de umidade por 100 gramas de semente ou percentagem de umidade

7. Referências

HORWITZ, W.; LATIMER JR., GEORGE W. (Ed.). Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. 18th ed. 2005. Current Through Revision 3, 2010. Gaithersburg, Maryland: AOAC, 2010.

FIRESTONE, D. (Ed.). Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists Society. 6th ed. Urbana: AOCS, 2009.

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Análise de lipídios

Análise de lipídios em sementes de urucum

1 Objetivo

Determinar o teor de lipídios em sementes de urucum pelo método de extração direta.

2. Princípio do método

O presente método determina o teor de substâncias extraídas com éter de petróleo em sementes de urucum.

3. Equipamentos

Balança analítica
Estufa ventilada
Extrator de matéria graxa
Evaporado rotatório
Termômetro

4. Materiais

Papel de filtro qualitativo
Balão de fundo chato de 250 mL com boca esmerilhada
Espátulas
Pinça
Dessecador com sílica gel (coloração azul)
Béqueres de 50 e 100mL
Extrator de Butt

5. Reagentes

Éter de petróleo p.a.

Nitrogênio comercial
Sílica gel (com indicador para umidade): se estiver com coloração rosa colocar na estufa à 100 ± 50C até coloração azul

6. Procedimento

Pesar em um cartucho de papel aproximadamente 5g de sementes de urucum.
Enrolar o cartucho contendo a amostra e envolver com um segundo papel de filtro.
Colocar o cartucho contendo a amostra no extrator Butt.
Adicionar 80 mL de éter de petróleo em um balão de fundo chato previamente tarado a 100 ± 5oC por 1 hora. Conectá-lo ao extrator Butt e este ao condensador.
Ligar o aquecimento do extrator de matéria graxa, de tal modo que o gotejamento do solvente seja constante. Não deixar secar, repondo o solvente que for eventualmente perdido durante a extração.
Extrair os lípidios com éter de petróleo sob refluxo por um período de 6 a 8 horas.
Após este período desligar o aquecimento. Só desligar a água dos condensadores depois que os balões resfriarem.
Desconectar o extrator de Butt (alonga) do condensador e do balão. Descartar o cartucho com a amostra desengordurada.
Evaporar o solvente do balão em um evaporador rotatório a 40 – 50ºC. Em uma capela, utilizar fluxo de nitrogênio para a evaporação do éter residual.

Colocar os balões na estufa a 100 ± 5oC por 1 hora. Após este período retirar, deixar esfriar em dessecador até temperatura ambiente e pesar.

7. Cálculos e expressão dos resultados

7.1 Cálculo

Onde:

L = teor de lipídios na amostra (g/100g)

m2 = massa do balão + óleo (g)

m1 = massa do balão (g)

m0 = massa de amostra (g ou mL)

7.2 Expressão dos resultados

Expressar os resultados em gramas de lipídios por 100 gramas de semente ou em percentagem

7. Referências

FIRESTONE, D. (Ed.). Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists Society. 6th ed. Urbana: AOCS, 2009.